钙镁的测定
一、 测定方法
EDTA滴定法
二、 方法依据
《水的物理化学与细菌学分析方法》
三、 测定范围
适用于测定生活饮用水及水源水中的钙、镁含量
四、 测定原理
水中钙镁离子均可与乙二胺四乙酸二钠起络合作用，但当pH为12~13时，镁形成沉淀，钙和紫脲酸胺指示剂形成红色络合物，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，可使钙离子与之络合，使紫脲酸胺游离而生成紫色。
五、 仪器
锥形瓶、滴定管
六、 试剂
1、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.0100mol/L）: 称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（Na2C10H14N2O8·2H2O）溶解于纯水中，稀释至1000mL，按a）、b）标定其准确浓度。
a）锌标准溶液：称取0.8137gZnO, 溶于盐酸溶液（1+1）中，置于水浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000mL，并按下式计算锌标准溶液的浓度。
C(ZnO)=0.8137/81.37=0.01mol/L
b） 吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加入25mL纯水，加入几滴氨水调节溶液至近中性，再加5mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，在不断振荡下，用Na2EDTA溶液滴定至不变的天蓝色，按下式计算Na2EDTA标准溶液的浓度：
C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1
式中：c(Na2EDTA)——Na2EDTA标准溶液的浓度,mol/L；
c(Zn) ——锌标准溶液的浓度,mol/L；
V1——消耗Na2EDTA溶液的体积,mL；
V2——所取锌标准溶液的体积,mL；

2、紫脲酸胺指示剂：称取0.3克紫脲酸胺，与100克氯化钠充分研磨混合待用。
3、铬黑T指示剂：称取0.5克铬黑T，用95%乙醇溶解并稀释到100mL。
4、氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取40克NaOH，溶于纯水中，并稀释到1000mL。
5、盐酸溶液（1+1）
6、缓冲溶液（pH=10）：称取20克氯化铵，溶于纯水中，加入100mL氨水，定容到1000mL。
7、刚果红试纸（1cm×1cm）：将滤纸用0.1%刚果红溶液浸泡后，晾干待用。
七、 测定步骤
1、取50ml水样于250ml锥形瓶中，加2ml氢氧化钠溶 液，加20~40mg紫脲酸胺指示剂，立即用0.0100mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫色，记录用量。
2、计算：
Ca(mg/L)=(V×C×40.08×1000)/V水
其中，V——滴定所用EDTA-2Na的量，mL
C——EDTA-2Na标准溶液浓度，mol/L
V水——水样体积，mL
3、取测定钙后的溶液，放一小块刚果红试纸，用1+1盐酸酸化至试纸变蓝，放置5~10分钟，此时溶液应无色，若颜色不退可加热至40℃~50℃使之退色，再加1mol/L氢氧化钠溶液至刚果红试纸变红，然后加入10ml缓冲溶液及铬黑T指示剂，用0.0100mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色，记录用量。
4、计算
Mg(mg/L)=(V×C×24.32×1000)/V水
其中，V——滴定所用EDTA-2Na的量，mL
C——EDTA-2Na标准溶液浓度，mol/L
V水——水样体积，mL
八、附表《容量分析原始记录》