五种有机磷农药的测定

一、 测定方法
气相色谱法
二、 测定依据
中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T144—2001
三、 适用范围及检测原理
本方法针对饮用水中敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基---对硫磷的测定。方法中主要用固相萃取法吸附上述农药，用一定极性的溶剂洗脱，最后用带有氮磷检测器的气相色谱仪进行测定。
方法最低检测限：敌百虫0.14μg/L、敌敌畏0.43 μg/L、乐果0.29 μg/L、对硫磷0.10 μg/L 、甲基---对硫磷0.24 μg/L。
四、 试剂和材料
4．1载气和辅助气体
a:载气：氮气，纯度99.999%,用装5A分子筛净化管净化。
b:燃烧气：氢气，纯度99.9%,用装5A分子筛净化管净化。
c:助燃气：空气，用装5A分子筛净化管净化。
4．2配制标准样品和水样预处理所用试剂及材料。
4．2．1标准物：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基—对硫磷的混合标样。由国家标准物质研究 质研究中心提供，浓度如下：

农药名称 标样浓度值（mg/L）
敌百虫 208
敌敌畏 190
乐果 190
甲基---对硫磷 110
对硫磷 103

4．2．2丙酮：优级纯
4．2．3甲醇：优级纯
4．2．4盐酸：分析纯，ρμμ=1.19g/mL。
4．2．5样品瓶：1L玻璃磨口瓶。
4．2．6微量注射器：1μL,2μL。
4．2．7容量瓶：10 mL，50 mL。
4．2．8移液管：0.5 mL，1 mL，5 mL。
4．2．9富集柱：Waters Oasis HLB提取小柱或其他类似富集柱。
4．2．10固相萃取装置。
五、 仪器
5． 1仪器型号：HITACHI公司G—3900气相色谱仪。
5．2检测器：氮磷检测器（NPD）。
5．3色谱柱：HP—5 30m×0.25mm.
5.4仪器的调整
5．4．1检测器温度：300℃。
5．4．2进样口温度：250℃。
5．4．3柱箱温度：起始80℃，保持1分钟，以每分钟10℃升至230℃，保持1分钟。
5．4．4载气流速：5mL/min。
5．4．5氢气流速：2.5 mL/min。
5．4．6空气压力：85KPa。
六、 样品
6．1样品性质：水样（自来水），。有机磷农药在水中不稳定，易发生降解。
6．2水样采集及贮存方法：
用1L玻璃磨口瓶采集样品，水中加入一定量的盐酸，使水体呈现弱酸性，有利于保存。
6．3试样预处理
6．3．1OASIS小柱预先用甲醇浸润15分钟，达到活化目的。再用5 mL蒸馏水流过小柱，进行固相萃取。
6．3．2被测组分富集：将100 mL水样以2 mL/min的流速流过经活化的OASIS小柱，进行固相萃取。
6．3．3洗脱：用洗脱液（甲醇：丙酮=70:30）1 mL,将吸附于OASIS小柱上的组份淋洗下来，供测定用。
七、 操作步骤
7．1定量方法：外标法。
7．2标准样品
7．2．1标准样品的制备：
将敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基---对硫磷的混合样品（2.2.1）用甲醇稀释100倍，须当天稀释。
7．3进样操作
7．3．1进样方式：注射器进样。
7．3．2进样量：1或2ul。
7．4定性分析
7．4．1组份出峰顺序：敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基---对硫磷、对硫磷。
7．4．2保留时间对照
敌百虫 1.54min
敌敌畏 5.91min
乐果 12.01min
甲基---对硫磷 13.83min
对硫磷 14.88min
(参见标准样品色谱图)
7.5定量分析
7.5.1由仪器附带数据处理系统可得标样及试样中各组分峰高，作为定量基础。
7．5．2定量公式：
Ci=(Ci标×hi×V1×V2) / (hi标×V3×V4)
式中：Ci----试样中农药含量，mg/L
Ci标----标样中农药含量，mg/L
hi----试样中农药峰高，mv
hi标----标样中农药峰高，mv
V1 ----标样进样体积，μL
V2----提取液体积，mL
V3----试样进样体积，μL
V4----被提取的水样体积，mL
八、附《有机磷农药测定原始记录