氯仿、四率化碳的测定

一、测定方法
气相色谱法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》（2001）
三、测定范围
本规范适用于生活饮用水及其水源水中氯仿、四氯化碳的测定。本规范的最低检测质量浓度：氯仿0.6，四氯化碳0.3μg/L所用玻璃仪器均需洗净，实验前烘烤以除去吸附的卤代烃。配制标准液所用的必须不含卤代烃。
四、测定原理
被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定的时间平衡，水平的卤代烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时，卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中卤代烷浓度的测定，可计算出水样中卤代烷的浓度。
五、试剂和材料
1、载气：高纯氮（99.999%）
2、纯水：新鲜去离子水，色谱检验无被测组分。
3、抗坏血酸：分析纯。
4、甲醇：优级纯，色谱检验无被测组分。
5、色谱标准物：氯仿（99.92%）四氯化碳(99.92%)均为色谱纯。
6、色谱柱：GDX-——103
六、仪器设备
1、气相色谱仪，带电子捕获检测器
2、恒温水浴：精度±2℃
3、微量注射器：50μL
4、顶空瓶：血浆瓶，250mL。使用前120℃烘烤2h。
七、测定步骤
1. 样品的采集和储存：采样时先加0.3—0.5g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封。采集后24小时内完成测定。
2. 样品的处理：在空气中不会含有卤代烷等有机气体的实验室，将水样倾倒出至200mL刻度处，放在40℃恒温水浴中平衡1小时，样品测定时，按取顶空瓶内液上空间气体，可平行测定三次。
3. 调整仪器：气化室温度190℃，柱温165℃，检测器温度200℃，载气流速45mL/min。
4. 校准：定量分析中的校准方法：外标法
5. 试验：用干净的微量注射器抽取顶空瓶内液上空间相，反复几次得到均匀气样，将50μL气样快速注入气相色谱仪中用记录记下标样和水样色谱峰的保留时间和峰高。峰高与样品浓度成正比，结果从标准曲线图查出。
八、计算
ρ1×h1
ρ(CHCL3，CCL4) =- ——————
h
式中：ρ(CHCL3，CCL4)—水样中卤代烃的质量浓度，μg/L。
ρ1-----标准液中卤代烃的质量浓度，μg/L。
h1-----水样中卤代烃峰高，mm。
h----标准液中卤代烃的峰高，mm。
附《气相色谱检测卤代烃记录》