钴的测定

1、测定方法
石墨炉原子吸收分光光度法
2、方法依据
《生活饮用水卫生规范》(2001)
3、测定范围
3.1适用于生活饮用水其水源水中钴的测定。
3.2最低检测质量为38.2pg，若取20μg/L水样测定，则最低检测浓度为1.91μg/L。
3.3水中共存离子一般不产生干扰。
4、测定原理
样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
5、试剂
5．1钴标准储备溶液：称取1.0000g金属钴（高纯或光谱纯）溶于10mL硝酸溶液（1+1）中，加热驱除二氧化氮。用水定容至1000mL。此溶液ρ（Co）=1mg/mL。
5．2钴标准中间溶液：取钴标准储备溶液5.00 mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Co）=50μg/mL。
5.3钴标准使用溶液：取钴标准中间溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99) 稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Co）=1μg/mL。
5.4硝酸镁(50g/L):称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g,加水溶解并定容至100mL。
6、仪器设备
6．1仪器
6．1．1石墨炉原子吸收分光光度计。
6．1．2钴元素阴极灯。
6．1．3氩气钢瓶。
6．1．4微量加样器：2μL。
6．1．5聚乙烯瓶，100 mL.
6.2仪器参数
测定钴的原子化条件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波长nm —————— ——————— ———————
温度,℃ 时间,s 温度,℃ 时间,s 温度,℃ 时间,s
Co 240.7 120 30 1400 30 2400 5

7、分析步骤：
7.1吸取钴标准使用溶液0,1.00,2.00,3.00和4.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸镁溶液1.0mL,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,分别配制成ρ（Co）=0,10,20,30,和40mg/mL的标准系列。
7．2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL,同时取10硝酸溶液(1+99),加入硝酸镁溶液0.1mL,作为试剂空白。
7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白,标准系列和样品,注入石墨管,启动石墨炉近控制程序和记录仪,记录吸收峰值面积,每测定10个样品之间,加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。
8、计算：
从吸光度—浓度工作曲线查出钴浓度后,按下列公式计算
ρ1×V1
ρ（Co）= —————
V
式中：ρ（Co）——水样中钴的质量浓度，μg/L;
ρ1-----从工作曲线上查得试样中钴的质量溶液,g/L;
V1------------测定样品的体积,mL；
V-------原水样体积，mL;
9、附《原子吸收分光光度计电热石墨炉测定记录