镉的测定
1. 测定方法
石墨炉原子吸收分光光度法
2. 方法依据
《生活饮用水标准检验法》GB5750-85
3. 测定范围
本方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定生活饮用水及水源水中镉的含量。最低检测限为0.001mg/L。
4. 测定原理
水中镉被原子化后,其基态原子吸收来自镉空心阴极灯发出的共
振线,吸收共振线(特征谱线:228.8nm)的量与样品中镉含量成正比,可定量分析。
5. 试剂
a) 硝酸(GR)
b) 镉标准贮备溶液:称取1.0000g金属镉,溶于5mL1+1HNO3溶
液中,用纯水定容至1000mL,此溶液1.00mL含1.00mg镉。
5.3 纯水为去离子蒸馏水
6. 仪器设备
6.1 原子吸收分光光度计
6.2 镉空心阴极灯
6.3 高温石墨管
6.4 氩气钢瓶
7 测定步骤
7.1 用1+99HNO3将镉标准储备液稀释成1mg/L标准溶液,用此标准溶液配置镉标准系列:0.00、1.00、2.00、4.00ng/mL。
7.2 测定条件如下:
仪器条件:
| 方法 |
波长(nm) |
灯电流(nA) |
狭缝(nm) |
| Cd |
228.8 |
9.0 |
1.3 |
测定条件:
| 测定条件 |
干燥 |
灰化 |
原子化 |
清洗 |
冷却 |
| 温度(℃) |
80/140 |
300/300 |
1500/1500 |
1800/1800 |
0/0 |
| 斜坡(S) |
40 |
20 |
0 |
0 |
0 |
| 保持时间(S) |
0 |
0 |
5 |
4 |
17 |
7.3 样品测定 仪器条件设定后依次吸取20μL试剂空白,标准系列和样品,注 入石墨管,启动石墨炉控制程序和记录仪,由标准曲线上求得水样中镉含量。 8 计算 C=M/V 其中:C:水样中镉的浓度,mg/L M:从校准曲线上查得的样品管中镉的含量,μg V:水样体积,mL 9. 附《原子吸收分光光度计电热石墨炉测定记录》。 |